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回收率实验,实验中样品的回收率怎么计算

来源:整理 时间:2023-11-25 22:49:29 编辑:皮来回收 手机版

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1,实验中样品的回收率怎么计算

实验后样品质量÷实验前样品质量×100%

实验中样品的回收率怎么计算

2,有机化学实验分馏实验中的回收率怎么算

回收率=(回收后产物的体积除以回收前圆底烧瓶里物质体积)乘以100%

有机化学实验分馏实验中的回收率怎么算

3,文献中精密度实验和回收率实验的目的是什么意义

精密度实验主要是为了验证仪器性能稳定,在满足精密度的前提下,保证其准确度,不能脱离精密度来谈准确度。加标回收率,是指在没有被测物质的样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值。是一种质量控制手段,也是为了排除样品处理过程中的损失和干扰。

文献中精密度实验和回收率实验的目的是什么意义

4,萃取的回收率实验该怎么做

是高中化学那种萃取吗? 提取回收率,是指样品提取的量与样品中实际含量的比值.就是:萃取后B溶剂萃取出的C物质的量比上萃取前A溶剂溶解的C物质的量。取两等份A,一份用于做萃取实验,另一份用于计算A中C的量x。A做完萃取实验后,在计算B中含有C的量y。用蒸馏法还是别的去杂法看具体实验的东西是啥。y/x就是萃取实验的回收率

5,什么是回收实验

回收试验,英文称作recovery test,是“对照试验”的一种。当所分析的试样组分复杂,不完全清楚时,向试样中加入已知量的被测组分,然后进行测定,检查被加入的组分能否定量回收,以判断分析过程是否存在系统误差的方法。所得结果常用百分数表示,称为“百分回收率”,简称“回收率”。   回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失。做为一个分析方法,绝对回收率一般要求大于50%才行。它是在空白基质中定量加入药物,经处理后与标准品的比值。标准品为流动相直接稀释而来,而不是同样品一样处理。若一样,只是不加基质来处理,可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。如全部转移有机相时只转移了98%等。也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。   相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法,一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品,标准曲线也是同此,这种测定用得较多,但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物,来和标准曲线比,标准曲线也是在基质中加药物。相对回收率主要考察准确度。   准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。有时也称真实度。 一定的准确度为定量测定的必要条件,因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度,如含量测定、杂质定量试验等。 准确度应在规定的范围内建立,对于制剂一般以回收率试验来进行验证。试验设计需考虑在规定范围内,制备3个不同浓度的试样,各测定3次,即测定9次,报告已知加入量的回收率(%)或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。   1.含量测定 原料药可用已知纯度的对照品或符合要求的原料药进行测定,或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。 制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。如不能得到制剂的全部组分,可向制剂中加入已知量的被测物进行测定,必要时,与另一个已建立准确度的方法比较结果。一般制剂的含量测定的回收率是向辅料中加入处方量80%、100%、120%已知含量的主药,按含量测定的方法测定。溶出度测定方法的回收率按处方量50%、80%、100%加入主药进行测定。   2.杂质定量试验 杂质的定量试验可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。如果不能得到杂质,可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较,如药典方法或经过验证的方法。 如不能测得杂质的相对响应因子,可在线测定杂质的相关数据,如采用二极管阵列检测器测定紫外光谱,当杂质的光谱与主成分的光谱相似,则可采用原料药的响应因子近似计算杂质含量(自身对照法)。并应明确单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比(%)或面积比(%)。

6,高锰酸钾法测COD回收率怎么做

[编辑本段]化学需氧量 化学需氧量COD(Chemical Oxygen Demand) 是在一定的条件下,采用一定的强氧化剂处理水样时,所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此,化学需氧量(COD)又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大,说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量(COD)的测定,随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同,其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾(KMnO4)法,氧化率较低,但比较简便,在测定水样中有机物含量的相对比较值及清洁地表水和地下水水样时,可以采用。重铬酸钾(K2Cr2O7)法,氧化率高,再现性好,适用于测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂,特别容易污染阴离子交换树脂,使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时(混凝、澄清和过滤),约可减少50%,但在除盐系统中无法除去,故常通过补给水带入锅炉,使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中,使pH降低,造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此,不管对除盐、炉水或循环水系统,COD都是越低越好,但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD(DmnO4法)>5mg/L时,水质已开始变差。 COD的测定方法 重铬酸钾标准法 原理:在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值. 重铬酸钾标准法 二,仪器 1.250mL全玻璃回流装置. 2.加热装置(电炉). 3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等. 三,试剂 1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2.试亚铁灵指示液 3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](使用前标定) 4.硫酸-硫酸银溶液 重铬酸钾标准法 四.测定步骤 硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点. 五.测定: 取20mL水样(必要时酌情少取加水至20或稀释后再取),加入10mL的重铬酸钾,插上回流装置,再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h 冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶. 溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量. 测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量. 重铬酸钾标准法 六,计算 CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1)·C]/V 七、注意事项 1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。 2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。 3、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。 4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。 5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。 6、每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。(也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重铬酸钾标准溶液,用硫酸亚铁铵滴定至终点.)
文章TAG:回收回收率实验样品回收率实验

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